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          獨家

          固定污染源廢氣 醛、酮類化合物的測定溶液吸收-高效液相色譜法

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          0
          2021-04-26
          簡介
          中華人民共和國國家環境保護標準HJ1153-2020固定污染源廢氣醛、酮類化合物的測定溶液吸收-高效液相色譜法Stationarysourceemission—Determinationofaldehydeandketonecompounds—Solutionabsorption-Highperformanceliquidchromatography(發布稿)本電子版為發布稿。請以中國環境出版集團出版的正式標準文本為準。2020-12-14發布2021-03-15實施生態環境部發布i目次前言...............................................................................................................................................ii1適用范圍.......................................................................................................................................12規范性引用文件...........................................................................................................................13方法原理.......................................................................................................................................14干擾和消除.......................................................................

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          中華人民共和國國家環境保護標準HJ1153-2020固定污染源廢氣醛、酮類化合物的測定溶液吸收-高效液相色譜法Stationarysourceemission—Determinationofaldehydeandketonecompounds—Solutionabsorption-Highperformanceliquidchromatography(發布稿)本電子版為發布稿。請以中國環境出版集團出版的正式標準文本為準。2020-12-14發布2021-03-15實施生態環境部發布i目次前言...............................................................................................................................................ii1適用范圍.......................................................................................................................................12規范性引用文件...........................................................................................................................13方法原理.......................................................................................................................................14干擾和消除...................................................................................................................................15試劑和材料...................................................................................................................................16儀器和設備...................................................................................................................................37樣品...............................................................................................................................................38分析步驟.......................................................................................................................................59結果計算與表示...........................................................................................................................610精密度和準確度.........................................................................................................................711質量保證和質量控制.................................................................................................................712廢物處理.....................................................................................................................................8附錄A(規范性附錄)方法檢出限和測定下限.......................................................................9附錄B(資料性附錄)方法精密度和準確度.........................................................................10附錄C(資料性附錄)醛、酮類-DNPH衍生物的乙腈-水體系分離參考色譜圖...............12ii前言為貫徹《中華人民共和國環境保護法》和《中華人民共和國大氣污染防治法》,保護生態環境,保障人體健康,規范固定污染源廢氣中醛、酮類化合物的測定方法,制定本標準。本標準規定了測定固定污染源廢氣中醛、酮類化合物的高效液相色譜法。本標準的附錄A為規范性附錄,附錄B和附錄C為資料性附錄。本標準為首次發布。本標準由生態環境部生態環境監測司、法規與標準司組織制訂。本標準起草單位:遼寧省沈陽生態環境監測中心。本標準驗證單位:遼寧省生態環境監測中心、天津市生態環境監測中心、遼寧省大連生態環境監測中心、遼寧省鞍山生態環境監測中心、遼寧省撫順生態環境監測中心、沈陽市生態環境事務服務與行政執法中心。本標準生態環境部2020年12月14日批準。本標準自2021年3月15日起實施。本標準由生態環境部解釋。1固定污染源廢氣醛、酮類化合物的測定溶液吸收-高效液相色譜法警告:實驗中使用的酸和有機試劑等具有強烈的腐蝕性、刺激性和毒性,試劑配制過程和樣品前處理過程應在通風櫥內進行;操作時應按要求佩戴防護器具,避免吸入呼吸道及接觸皮膚和衣物。1適用范圍本標準規定了測定固定污染源廢氣中醛、酮類化合物的高效液相色譜法。本標準適用于固定污染源有組織排放廢氣中甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、2-丁酮、正丁醛、苯甲醛、異戊醛、正戊醛、正己醛共12種醛、酮類化合物的測定。當試樣定容體積10.0ml,進樣量10μl時,醛、酮類化合物的最低檢出量為0.13μg~0.29μg,當采集有組織排放廢氣20L(標準狀態下干煙氣)時,方法的檢出限為0.01mg/m3~0.02mg/m3,測定下限為0.04mg/m3~0.08mg/m3。詳見附錄A。2規范性引用文件本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。GB/T16157固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態污染物采樣方法HJ/T373固定污染源監測質量保證與質量控制技術規范(試行)HJ/T397固定源廢氣監測技術規范3方法原理固定污染源有組織排放廢氣中的醛、酮類化合物在酸性介質中與吸收液中的2,4-二硝基苯肼(DNPH)發生衍生化反應,生成2,4-二硝基苯腙類化合物,用二氯甲烷-正己烷混合溶液或二氯甲烷萃取、濃縮后,更換溶劑為乙腈,經高效液相色譜分離,紫外或二極管陣列檢測器檢測。根據保留時間定性,外標法定量。4干擾和消除具有相同保留時間且在360nm處有吸收的其他有機化合物會干擾測定,可以通過改變流動相組成等方式改善分離條件,避免干擾。5試劑和材料除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑,實驗用水為新制備的超純水。25.1乙腈(CH3CN):高效液相色譜純。5.2二氯甲烷(CH2Cl2):高效液相色譜純。5.3正己烷(C6H14):高效液相色譜純。5.4鹽酸(HCl):ρ=1.19g/ml,優級純。5.52,4-二硝基苯肼(DNPH):w≥98.0%。5.6丙烯醛(C3H4O):w≥98.0%。5.7丁烯醛(C4H6O):w≥98.0%。5.8二氯甲烷-正己烷混合溶液:3+7,臨用現配。5.9無水硫酸鈉(Na2SO4):在450℃下灼燒4h,冷卻,于磨口玻璃瓶中密封保存。5.1012種醛、酮類-DNPH衍生物標準貯備液:ρ=100μg/ml(以醛、酮類化合物計)。直接購買市售有證的醛、酮類-DNPH衍生物標準溶液,溶劑為乙腈,質量濃度以醛、酮類化合物計。參考標準溶液證書進行保存,開封后于4℃以下密閉、避光冷藏,可保存2個月。5.11醛、酮類-DNPH衍生物標準使用液:ρ=10.0μg/ml(以醛、酮類化合物計)。移取1.00ml醛、酮類-DNPH衍生物標準貯備液(5.10)于10ml容量瓶中,用乙腈(5.1)稀釋并定容至標線,混勻。于4℃以下密閉、避光冷藏,可保存2個月。5.12醛、酮類化合物標準貯備液:ρ=1000μg/ml。直接購買市售有證的醛、酮類化合物標準溶液,溶劑為乙腈。參考標準溶液證書進行保存,開封后于4℃以下密閉、避光冷藏,可保存兩周。5.13醛、酮類化合物標準使用液:ρ=100μg/ml。移取1.00ml醛、酮類化合物標準貯備液(5.12)于10ml容量瓶中,用乙腈(5.1)稀釋并定容至標線,混勻。于4℃以下密閉、避光冷藏,可保存兩周。5.14丙烯醛標準貯備液:ρ≈1000μg/ml。稱取丙烯醛(5.6)0.100g,于100ml容量瓶中,用乙腈(5.1)溶解并定容至標線,混勻。于4℃以下密閉、避光冷藏,可保存1個月。5.15丁烯醛標準貯備液:ρ≈1000μg/ml。稱取丁烯醛(5.7)0.100g,于100ml容量瓶中,用乙腈(5.1)溶解并定容至標線,混勻。于4℃以下密閉、避光冷藏,可保存1個月。5.16丙烯醛和丁烯醛標準使用液:ρ≈100μg/ml。移取1.00ml丙烯醛標準貯備液(5.14)、丁烯醛標準貯備液(5.15)于10ml容量瓶中,用乙腈(5.1)稀釋并定容至標線,混勻。于4℃以下密閉、避光冷藏,可保存1個月。5.17DNPH飽和吸收液稱取DNPH(5.5)4.0g于棕色試劑瓶中,加入180ml鹽酸(5.4),再加入820ml水,超聲30min。形成飽和溶液,過濾。將過濾后的DNPH飽和溶液轉移至2L分液漏斗中,加入60ml的二氯甲烷(5.2),萃取3min(注意放氣),靜置,待分層后,棄去下層有機相,再重復上述操作,萃取一次。最后用60ml正己烷(5.3)萃取,當有機相與DNPH溶液分層后,將下層的DNPH溶液轉移至經乙腈沖洗并干燥的棕色試劑瓶中,密封,于裝有活性炭的干燥器內保存。3注:每批DNPH飽和溶液應在采樣前48h內準備和純化。純化后空白應滿足11.1的要求。5.18高純氮氣:純度≥99.999%。5.19濾膜:0.45μm聚四氟乙烯濾膜。6儀器和設備6.1高效液相色譜儀:具有紫外或二極管陣列檢測器和梯度洗脫功能。6.2色譜柱:C18柱,4.60mm×250mm×5.0μm,pH范圍:2~11,填料為十八烷基硅烷鍵合硅膠(ODS)的雙封端反相色譜柱或其他性能相近的色譜柱。6.3煙氣采樣器:具有抗負壓功能。采樣流量0.2L/min~1.5L/min,采樣管為硬質玻璃或氟樹脂材質,應具備加熱和保溫功能,加熱溫度≥120℃。6.4連接管:聚四氟乙烯軟管或內襯聚四氟乙烯薄膜的硅橡膠管。6.5棕色氣泡吸收瓶:75ml。6.6濃縮裝置:旋轉蒸發裝置或氮吹濃縮儀等性能相當的設備。6.7分液漏斗:2L和250ml,聚四氟乙烯活塞。6.8棕色試劑瓶:1L和4L。6.9超聲波清洗器。6.10一般實驗室常用儀器和設備。7樣品7.1樣品采集7.1.1固定污染源廢氣樣品固定污染源廢氣的布點、采樣及參數測定應符合GB/T16157和HJ/T397中的相關規定,采樣裝置見圖1。串聯三支各裝有50mlDNPH飽和吸收液(5.17)的棕色氣泡吸收瓶(6.5),與煙氣采樣器(6.3)連接,按照氣態污染物采集方法,以0.2L/min~0.5L/min的流量,連續采樣1h,或在1h內以等時間間隔采集3個~4個樣品,采樣期間流量波動應≤±10%。可根據樣品濃度,適當延長或縮短采樣時間。采樣過程中,應保持采樣管保溫夾套溫度不低于120℃,以避免采集氣體中的水汽于吸收瓶之前凝結。采樣結束后,切斷采樣泵和吸收瓶之間的氣路,抽出采樣管,取下吸收瓶,用密封帽密封、避光保存。7.1.2運輸空白樣品將同批采樣的三支裝有50mlDNPH飽和吸收液(5.17)的棕色氣泡吸收瓶(6.5)帶到采樣現場但不進行樣品采集,隨樣品一同運回實驗室,作為運輸空白樣品。41—煙道;2—帶加熱裝置的采樣管;3—旁路吸收瓶;4—溫度計;5—真空壓力表;6—吸收瓶;7—三通閥;8—干燥器;9—流量計;10—采樣泵。圖1固定污染源廢氣采樣系統組成示意圖7.2樣品保存樣品應于4℃以下密封避光冷藏保存,樣品采集后3日之內完成試樣制備,制備好的試樣在3日內完成分析。7.3試樣的制備將吸收瓶中的樣品轉移至250ml分液漏斗(6.7)中,用少量二氯甲烷(5.2)清洗吸收瓶2次,再分別用水和二氯甲烷清洗,清洗液一并轉移至分液漏斗,加入10ml二氯甲烷或二氯甲烷-正己烷混合溶液(5.8),振搖3min,靜置分層,收集有機相于150ml三角瓶中。再用10ml二氯甲烷(5.2)或二氯甲烷-正己烷混合溶液(5.8),重復萃取水相2次,合并有機相,加入無水硫酸鈉(5.9)至硫酸鈉顆粒可自由流動。放置30min,脫水干燥。將樣品提取液轉移至濃縮裝置(6.6)中,于45℃以下濃縮至近干,更換溶劑為乙腈(5.1),并用乙腈定容至10.0ml,充分混合后,經濾膜(5.19)過濾至樣品瓶中待測。如果測定濃度過高,可以適當加以稀釋。注:樣品采集后放置時間較長或DNPH對測定影響較大時,采用二氯甲烷-正己烷混合溶液萃取樣品。7.4空白試樣的制備7.4.1運輸空白試樣運輸空白(7.1.2)按照試樣的制備(7.3)制備運輸空白試樣。7.4.2實驗室空白試樣同批采樣的吸收液按照試樣的制備(7.3)制備實驗室空白試樣。58分析步驟8.1儀器參考條件柱溫箱溫度:35℃;進樣體積:10μl;紫外檢測器波長:360nm。梯度洗脫程序見表1,流動相A:乙腈,流動相B:水,流動相C:甲醇。表1梯度洗脫程序時間(min)流動相流速(ml/min)乙腈(%)水(%)甲醇(%)01.020354561.003070201.002080301.0352045331.0203545注:使用乙腈-水二元體系參考色譜條件及色譜圖參見附錄C。當采用不同流動相體系時,化合物出峰順序有所不同。詳見圖2和圖C.1。8.2校準取一定量醛、酮類-DNPH衍生物標準使用液(5.11)于乙腈中,用乙腈(5.1)稀釋,配制濃度(以醛、酮類化合物計)分別為0.10μg/ml、0.20μg/ml、0.50μg/ml、1.00μg/ml、2.00μg/ml和4.00μg/ml的標準系列溶液。由低濃度至高濃度注入高效液相色譜儀,按儀器參考條件(8.1)進行測定,得到不同濃度目標化合物的色譜圖,記錄保留時間和峰面積。以醛、酮類化合物濃度為橫坐標,對應化合物的峰面積為縱坐標建立標準曲線。12種醛、酮類-DNPH衍生物的標準色譜圖見圖2。1—甲醛-DNPH;2—乙醛-DNPH;3—丙烯醛-DNPH;4—丙酮-DNPH;5—丙醛-DNPH;6—丁烯醛-DNPH;7—正丁醛-DNPH;8—2-丁酮-DNPH;9—苯甲醛-DNPH;10—異戊醛-DNPH;11—正戊醛-DNPH;12—正己醛-DNPH。圖212種醛、酮類-DNPH衍生物的標準色譜圖8.3試樣測定按照與標準曲線建立相同的儀器參考條件(8.1)進行試樣的測定,記錄目標化合物的峰面積和保留時間。
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